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一个制备纯净配合物的方法
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我也不知道戳到锑度的啥点了,反正原帖没了
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1楼
2023-01-24 09:47
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前提:草酸合铁(lll)酸根配合物是最常见的配合物之一,其中又数钾盐最常见,将氯化铁(lll)和草酸钾按当量1比3溶解,结晶,得到K3Fe(C2O4)3•3H2O。而钠盐和铵盐因为溶解度大不能使用该方法,那么我们有两条路
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2楼
2023-01-24 09:50
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第一种:草酸铁(ll)法,即将计量比的草酸铁(ll),草酸,草酸钠/铵,用过氧化氢氧化得到;第二种:向一当量新制氢氧化铁(不能加热)加三当量草酸和略低于三当量的碳酸氢钠/铵即可
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3楼
2023-01-24 09:53
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但是当你用第二种方法时,加热浓缩发生神奇现象,溶液由绿变黄,然后慢慢变浑浊,恭喜你,这一锅废了
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4楼
2023-01-24 09:57
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解决方法为向其中加过量的草酸(直到没明显气泡)
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5楼
2023-01-24 09:59
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加前和加后,明显发现更绿了
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6楼
2023-01-24 10:01
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蒸发浓缩,冷却,醇析后就可以得到结晶,同时混有草酸盐和草酸
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7楼
2023-01-24 10:03
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这时我们将它抽滤,得到滤饼,那么怎么得到提纯呢,接下来就是最重要的步骤了,冰水溶解抽提
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8楼
2023-01-24 10:05
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也就是每次取50ml冰水倒入布氏漏斗,用玻璃板搅拌30s(钠盐)到1min(铵盐),然后抽滤
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9楼
2023-01-24 10:08
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对于0.1mol的盐,钠盐用50ml抽两次足够,铵盐用50ml水抽两到三次即可,最后一次抽滤完,留在滤纸上的白色固体就是草酸和草酸盐了(如图)
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10楼
2023-01-24 10:09
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把滤液拿去蒸发浓缩,如果还有草酸盐就再重复上述抽提操作,溶液量用小点,最后醇析或者放置结晶均可(图为草酸铁铵溶液和草酸铁钠滤饼)
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11楼
2023-01-24 10:14
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2023-01-24 10:14
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