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一个制备纯净配合物的方法

只看楼主收藏回复

我也不知道戳到锑度的啥点了,反正原帖没了


IP属地:湖南来自Android客户端1楼2023-01-24 09:47回复
    前提:草酸合铁(lll)酸根配合物是最常见的配合物之一,其中又数钾盐最常见,将氯化铁(lll)和草酸钾按当量1比3溶解,结晶,得到K3Fe(C2O4)3•3H2O。而钠盐和铵盐因为溶解度大不能使用该方法,那么我们有两条路


    IP属地:湖南来自Android客户端2楼2023-01-24 09:50
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      第一种:草酸铁(ll)法,即将计量比的草酸铁(ll),草酸,草酸钠/铵,用过氧化氢氧化得到;第二种:向一当量新制氢氧化铁(不能加热)加三当量草酸和略低于三当量的碳酸氢钠/铵即可


      IP属地:湖南来自Android客户端3楼2023-01-24 09:53
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        但是当你用第二种方法时,加热浓缩发生神奇现象,溶液由绿变黄,然后慢慢变浑浊,恭喜你,这一锅废了


        IP属地:湖南来自Android客户端4楼2023-01-24 09:57
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          解决方法为向其中加过量的草酸(直到没明显气泡)


          IP属地:湖南来自Android客户端5楼2023-01-24 09:59
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            加前和加后,明显发现更绿了



            IP属地:湖南来自Android客户端6楼2023-01-24 10:01
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              蒸发浓缩,冷却,醇析后就可以得到结晶,同时混有草酸盐和草酸


              IP属地:湖南来自Android客户端7楼2023-01-24 10:03
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                这时我们将它抽滤,得到滤饼,那么怎么得到提纯呢,接下来就是最重要的步骤了,冰水溶解抽提


                IP属地:湖南来自Android客户端8楼2023-01-24 10:05
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                  也就是每次取50ml冰水倒入布氏漏斗,用玻璃板搅拌30s(钠盐)到1min(铵盐),然后抽滤


                  IP属地:湖南来自Android客户端9楼2023-01-24 10:08
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                    对于0.1mol的盐,钠盐用50ml抽两次足够,铵盐用50ml水抽两到三次即可,最后一次抽滤完,留在滤纸上的白色固体就是草酸和草酸盐了(如图)


                    IP属地:湖南来自Android客户端10楼2023-01-24 10:09
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                      把滤液拿去蒸发浓缩,如果还有草酸盐就再重复上述抽提操作,溶液量用小点,最后醇析或者放置结晶均可(图为草酸铁铵溶液和草酸铁钠滤饼)



                      IP属地:湖南来自Android客户端11楼2023-01-24 10:14
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                        此贴结束


                        IP属地:湖南来自Android客户端12楼2023-01-24 10:14
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                          好!


                          IP属地:广东13楼2023-01-24 11:51
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                            IP属地:广东来自Android客户端14楼2023-01-24 13:24
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                              IP属地:湖北来自Android客户端15楼2023-01-24 13:36
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