晶体化学吧 关注:69,742贴子:770,886
  • 27回复贴,共1

三水三卤化三乙二胺合钴(III)的制备

只看楼主收藏回复

主要介绍由市面上常见的乙二胺盐酸盐以及碳酸钴制备该物质的方法(尽量不引杂)


IP属地:北京来自Android客户端1楼2024-04-29 22:56回复
    0.025mol(约10g)氯化物的制备
    先称取5.9g(0.025mol)六水合氯化钴(或者等摩尔的碳酸钴/氢氧化钴/碱式碳酸钴/氧化亚钴用尽可能正好的盐酸溶解)
    然后称取10g乙二胺盐酸盐,加入该溶液。


    IP属地:北京来自Android客户端2楼2024-04-29 22:59
    回复
      加完之后发现还有大量固体未溶解
      不要着急,下一步就解决这个问题。




      IP属地:北京来自Android客户端3楼2024-04-29 23:04
      回复
        称取3g氧化钙,充分碾碎后分三四次加进溶液,每次都要搅拌均匀,加完后还有固体,用搅拌棒碾碎之后,加水到30ml左右,微微加热,等到所有乙二胺盐酸盐溶解即可(氧化钙不用管,但是还是尽量溶解)最终得到一杯质地浓郁的棕色溶液



        IP属地:北京来自Android客户端4楼2024-04-29 23:20
        收起回复
          取3.5ml20%过氧化氢,逐滴滴加进溶液,此时冒出大量气泡。放置一天。


          IP属地:北京来自Android客户端5楼2024-04-29 23:24
          收起回复
            期待继续更新呐!加精鼓励一下!


            IP属地:陕西来自iPhone客户端6楼2024-04-30 02:44
            回复
              放置一天之后得到这种红色溶液(我中间补加了1ml过氧化氢),底部已经有晶体析出了


              IP属地:北京来自Android客户端7楼2024-04-30 20:27
              回复
                最后,加入约3ml浓盐酸(没有就不加,或者可以考虑加少量氯化钙)以及8ml乙醇,再次静置一晚上就能析出产物了


                IP属地:北京来自Android客户端8楼2024-04-30 20:30
                收起回复
                  en溶液用氧化钙脱水蒸可以出无水的,但是一般用的是水溶液,你这里处理一下一瓶盐酸盐en可以减少很多麻烦


                  IP属地:广东来自iPhone客户端9楼2024-05-01 02:53
                  收起回复
                    最近几天有点事,三号才能到家。等回家了再更新。


                    IP属地:北京来自Android客户端10楼2024-05-01 22:44
                    回复
                      东西到是出来了,但是产率惨不忍睹


                      IP属地:北京来自Android客户端11楼2024-05-03 15:59
                      收起回复
                        下一步就应该是浓缩母液,然后趁热加入过量碘化钾,再静置结晶,得到碘化物


                        IP属地:北京来自Android客户端12楼2024-05-03 17:25
                        回复
                          这次氯化物的产率在56%左右(因为失误导致氧化未完全)


                          IP属地:北京来自Android客户端13楼2024-05-06 22:58
                          回复
                            产物图片


                            IP属地:北京来自Android客户端14楼2024-05-07 07:08
                            收起回复