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测定熔点时,使熔点偏高的因素是

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IP属地:重庆1楼2023-06-20 14:18回复
    1、熔点管不洁净。如含有灰尘等,能产生4—10oc的误差。例如,熔点管内壁含有碱性物质,能催化醛或酮的羟醛缩合,或使糖类及其衍生物发生变旋作用,而使熔点降低,熔程增大;故熔点管必须洁净。2、熔点管底未封好而产生漏管。检查是否为漏管,不能用吹气的方法,否则会使熔点管内产生水蒸气及其它杂质。检查的方法为:当装好样品的毛细管浸入浴液后,发现样品变黄或管底渗入液体,说明为漏管,应弃去,另换一根。3、样品粉碎不够细。填装不结实,产生空隙,则不易传热,造成熔程变大。4、样品不干燥或含有杂质。根据拉乌耳(raoult)定律,会使熔点偏低,熔程变大。5、样品量的多少也会影响。太少不便观察,产生熔点偏低;太多会造成熔程变大,熔点偏高。6、升温速度应慢,让热传导有充分的时间。升温速度过快,熔点偏高。7、熔点管壁太厚,热传导时间长,会产生熔点偏高。归纳上述因素测定熔点时应注意意下四个方面:(1)熔点管规范(包括规格、管底封闭、洁净等)(2)样品合格(包括干燥、粒度等)(3)样品填装符合要求(量的多少、填充结实与否)(4)升温速度


    IP属地:重庆2楼2023-06-29 20:08
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