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替吧主转他自己的一篇实验:石灰法----盐酸小檗碱的提取

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1L空。


IP属地:美国1楼2012-06-24 20:59回复
    生物碱是植物中含氮的碱性有机化合物,大都有明显的生理活性,是许多中草药中的有效成分。它们是人类对植物研究得最早最多的一类有效成分,现已分离出有六千余种。这些生物碱在植物体内一般均与有机酸或无机酸结合成盐而存在,只有弱碱性生物碱往往呈游离状态,还有一些是与糖结合成苷而存在。小檗碱又名黄连素,是最先由毛莨科黄连(Coptis chinensis Fran)和芸香科黄柏(Phellodendron amurense Rup.)等植物中提出的一种黄色生物碱。黄连属植物的根茎、须根、叶中等都含有小檗碱、黄连碱、药根碱、巴马亭等生物碱[1],我国黄连药材产量占世界第一位。现已发现,唐松草属(Thalictrum)、小檗科的小檗属(Berberis L.)、十大功劳属(Mahomia Nuff)及防己科的天仙藤属(Fibraurea)等都可作为提取小檗碱的资源植物。
    本实验即是用小檗属植物三颗针(Berberis julianae schneid.)或黄连属黄连作为提取小檗碱的原料;

    黄连中均含有小檗碱(分别为1%,5.1%)以及巴马亭(掌叶防已碱,Palamtine)、药根碱(Jatrorrhicine)等,它们均有明显的抗炎作用。
    小檗碱是一种季铵碱,其游离碱为黄色针晶,Mp.145℃(乙醚),
    微溶于水,能溶于热水和乙醇中,难溶于苯、丙酮、氯仿,几
    乎不溶于石油醚。小檗碱与氯仿、丙酮、苯在碱性条件下均能
    形成加成物。小檗碱盐酸盐难溶于冷水,易溶于热水;硫酸盐
    易溶于水。溶解度分别为:小檗碱,1∶20(冷水),1∶100(
    冷乙醇);盐酸盐,1∶500(冷水);硫酸盐,1∶30(冷水),利用这
    些特性提取盐酸小檗碱。
    


    IP属地:美国2楼2012-06-24 21:01
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      量取黄连

      粉碎,没有粉碎机,就将就下吧。
      


      IP属地:美国3楼2012-06-24 21:02
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        移入大烧杯

        加入某化学式XE的物质——CAO
        ----------------------------------------------------------------------------


        加水,感觉有点像果粒橙。
        


        IP属地:美国4楼2012-06-24 21:04
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          坐等N小时之后——(注:中途需要不断的搅拌)——静置之后的颜色越来越接近红褐色了。



          IP属地:美国5楼2012-06-24 21:05
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            现在开始过滤。

            这个颜色搞的我很惆怅啊....
            过而滤之:


            滤渣仍然可以二次浸取。
            


            IP属地:美国6楼2012-06-24 21:07
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              这个滤液颜色让我想到了可乐= =。

              第一次过滤,出锅啦~~~~
              


              IP属地:美国7楼2012-06-24 21:08
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                加入滤液量5%的食盐,搅拌溶解,黄连素便在氯化钠溶液中沉淀析晶了。
                第二锅蓄势待发:

                


                IP属地:美国8楼2012-06-24 21:11
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                  底下一小层。
                  -----------------------------------------------------------------------------
                  滤纸尚未干燥:

                  该死的色差= =明天开始精制
                  一夜以后——
                  今天起了个早,把产物刮下来了:

                  吃完早饭就去精制。
                  


                  IP属地:美国10楼2012-06-24 21:16
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                    插播一下昨天那两杯盐析过的滤液:

                    现在水快沸腾了哦~
                    粗产物:


                    倒入沸水。
                    


                    IP属地:美国12楼2012-06-24 21:22
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                      析出来了,先吃午饭,吃完过滤。

                      哇呵呵,出来了,下面过滤得到较纯的产物。
                      精制过滤的滤液金灿灿的,好可爱:

                      


                      IP属地:美国14楼2012-06-24 21:27
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                        出来了,80℃烘干。

                        产物,还有点潮,再风干一会儿之后就可以装瓶了。
                        装瓶:

                        10小时的杰作。
                        ===========================END====================================
                        ======================华丽的分割线================================
                        


                        IP属地:美国15楼2012-06-24 21:29
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                          肛兄做这个实验的耐心和毅力甚为可嘉啊!


                          IP属地:美国16楼2012-06-24 21:30
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