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【转一贴】茄碱的提取。。。

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1L度娘。


IP属地:美国1楼2012-05-05 13:02回复
    先简要叙述一下茄碱:茄碱又称龙葵素,存在于马铃薯全草及龙葵等等植物中,实际上是指一类生物碱,包括α-,β-,γ-三种茄碱以及卡茄碱。这一类生物碱的区别仅仅在糖苷键连接的糖上,而主要起活性的部分茄啶(又称龙葵胺)是没有差别的。因此我们对其化学性质的讨论主要在茄啶部分上。
    茄啶属于甾类,其特征反应是遇浓硫酸显出玫瑰红色。我们把浓硫酸滴在新鲜发芽土豆片上,会发现薯皮附近立即变红,随后硫酸破坏掉内部组织细胞,薯片内部也逐渐变红。
    茄碱的另一个特征反应是在酸性环境中与甲醛生成稳定的紫红色络合物(文献有介绍)。
    文献:ht日 tp://wenku.baidu.com/view/6942680ef12d2af90242e6b8.html
    茄碱在发芽马铃薯中含量最高,薯芽及芽眼附近的部位可达4%,喂鸡百科给出的数据是马铃薯芽及芽眼中含量可达5g每千克,如果整个马铃薯青透了,这个数据也可用于推测整个马铃薯。此外马铃薯的花中含量也很高,与芽相近。
    本次实验所用的马铃薯早在4个星期前就进行发芽处理了,处理过程中要将长出来很长的芽割下保存以促使其不断长芽,其变青的程度也随之加深。
    实验划分成三个部分:
    1、原料的干制:发芽马铃薯切片干燥。
    2、目标产物提取
    3、分离与纯化
    


    IP属地:美国2楼2012-05-05 13:02
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      切片与干燥是个家务活,没有必要拍摄下来。
      我将切片干燥并研碎后的马铃薯放入烧杯中,加酒精浸泡1 night。
      下图为浸泡中的马铃薯碎屑:

      浸泡完成后装入索氏提取器。
      


      IP属地:美国3楼2012-05-05 13:03
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        步骤2——目标产物提取开始!
        我使用醋酸和酒精双溶剂对茄碱进行浸取。大家注意文献上写的,文献产物是粗品,这条信息以后还有用。。。可惜我最初没有注意。
        先组装索氏提取器:

        先装好,后加料。
        


        IP属地:美国4楼2012-05-05 13:04
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          再来一张特写(莫围观本狼电炉啊):



          IP属地:美国5楼2012-05-05 13:04
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            加料。从索提上口装入土豆片以及浸泡它的酒精。再倒入100:30的乙醇-冰醋酸混合液,100ml乙醇30ml冰醋酸哦。。。
            从上口加料倒溶剂的好处是能够检查虹吸管是否畅通。

            


            IP属地:美国6楼2012-05-05 13:05
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              IP属地:美国7楼2012-05-05 13:05
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                有发现什么问题吗?
                对了,忘记加沸石了,补上!
                虽然,气泡在这里把沸石遮住了。。。

                


                IP属地:美国8楼2012-05-05 13:06
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                  这个实验按照文献中的要至少16h,但是耗费的时间太多了。我昨天晚上弄了4个小时,今天早上又弄了一个半小时,实在等不下去了。。。因此停止了回流,然后改蒸馏装置蒸出大部分溶剂。

                  空间效果很令人无语。。。
                  再来一张:

                  


                  IP属地:美国9楼2012-05-05 13:08
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                    这是大部分溶剂蒸去后的:

                    以下就该到步骤3:分离与纯化
                    加5%硫酸100ml,过滤除去不溶性杂质。
                    图为过滤时的。

                    


                    IP属地:美国10楼2012-05-05 13:09
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                      过滤后加氨水至pH=10到11,沉淀茄碱。然后过滤取得产物。
                      这一步没有拍图,因为氨水的味道实在是太冲了。。。
                      过滤后的粗产物还得加酒精重结晶。但是,可能是因为我的加热回流方法不当,所得产物中的糖环发生了某些变化,使之变黑,已经无法逆转。
                      大家等着看最终的产物图吧。


                      加浓硫酸变红,出现特征反应,可惜拍不出来。。。


                      IP属地:美国11楼2012-05-05 13:11
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                        IP属地:浙江12楼2012-05-05 18:09
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